34552-14-2
中文名稱
3-氨基-2-溴-5-甲基吡啶
英文名稱
3-AMINO-2-BROMO-5-PICOLINE
CAS
34552-14-2
分子式
C6H7BrN2
分子量
187.04
MOL 文件
34552-14-2.mol
更新日期
2024/07/25 22:54:16
34552-14-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-氨基-2-溴-5-甲基吡啶3-氨基-2-溴-5-甲基吡啶,97%
英文別名
CML-0243-Amino-2-bromo-5-methyL
2-BROMO-3-AMINO-5-PICOLINE
3-AMINO-2-BROMO-5-PICOLINE
5-Amino-6-bromo-3-picoline
2-Bromo-5-methyl-3-pyridinamine
2-broMo-5-Methylpyridin-3-aMine
2-Bromo-3-amino-5-bromopyridine
2-BroMo-3-AMino-5-Methyl Pyridine
3-pyridinamine, 2-bromo-5-methyl-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：甲基吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
熔點103-106℃
沸點310.0±37.0 °C(Predicted)
密度1.593±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系數(shù)(pKa)2.02±0.20(Predicted)
外觀Light brown to pink Solid
制備方法
方法1
23056-46-4
34552-14-2
步驟A：2-溴-5-甲基吡啶-3-胺的制備：向鐵粉（1.11 g，19.8 mmol）中緩慢滴加乙酸（5 mL），并將混合物加熱至80℃。隨后，在20分鐘內(nèi)滴加2-溴-5-甲基-3-硝基吡啶（1.0 g，4.61 mmol）的乙酸（5 mL）溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌30分鐘。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌16小時，然后用乙酸乙酯（20 mL）稀釋，通過硅藻土（Celite）過濾。用乙酸乙酯充分洗滌硅藻土墊，合并濾液并在減壓下濃縮。將殘余物緩慢加入飽和碳酸氫鈉溶液（50 mL）中，隨后分批加入固體碳酸氫鈉直至完全中和乙酸。用乙酸乙酯（3×30 mL）萃取混合物，合并有機相后用鹽水（20 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾并濃縮，得到2-溴-5-甲基吡啶-3-胺（799 mg，收率93%），為亮黃色結(jié)晶固體，真空干燥后顏色變深為綠色。質(zhì)譜（APCI）m/z = 188.9（M + H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/78378, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00613
[2] Patent: WO2006/76644, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 205