330156-50-8
330156-50-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
克唑替尼雜質(zhì)E
(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇
(R)-2,6-二氯-3-氟-Α-甲基苯甲醇
(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙-1-醇
(R)-2,6-二氯-3-氟-&ALPHA
(R)-2,6-二氯-3-氟-Α-甲基苯甲醇
(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇
Crizotinib Impurity 5
Crizotinib Impurity E
Crizotinib InterMediate
6-Dichloro-3-fluorophenyl)ethanol
(R)-2,6-Dichloro-3-fluoro-&alpha
(R)-1-(2,6-Dichloro-3-fluorophenyl)ethanol
(R)-1-(2,6-dichloro-3-fluorophenyl)ethan-1-ol
(1R)-1-(2,6-dichloro-3-fluorophenyl)ethan-1-ol
(R)-2,6-Dichloro-3-fluoro-α-methylbenzyl Alcohol
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
756520-66-8
330156-50-8
1. 初級(jí)結(jié)晶: 將30 g 1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇溶于105 mL石油醚中，在氬氣保護(hù)下加熱攪拌40分鐘至完全溶解。加入(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇晶種，45分鐘后觀察晶種變?。?小時(shí)后晶種完全消失；3.5小時(shí)后有白色固體沉淀析出（沉淀至底部）；10小時(shí)后停止反應(yīng)，無(wú)需進(jìn)一步分離。過(guò)濾并干燥，得到22 g產(chǎn)物，收率73.3%。通過(guò)手性色譜檢測(cè)，對(duì)映體過(guò)量(ee)為62.5%。 2. 二級(jí)結(jié)晶: 將30 g初級(jí)結(jié)晶產(chǎn)物溶于105 mL石油醚中，在氬氣保護(hù)下加熱攪拌45分鐘至完全溶解。加入(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇晶種，45分鐘后觀察晶種變??；1小時(shí)后晶種完全消失；3.5小時(shí)后有白色固體沉淀析出（沉淀至底部）；10小時(shí)后停止反應(yīng)，無(wú)需進(jìn)一步分離。過(guò)濾并干燥，得到22 g產(chǎn)物，收率73.3%。通過(guò)手性色譜檢測(cè)，對(duì)映體過(guò)量(ee)為95.0%。 3. 三級(jí)結(jié)晶: 將30 g二級(jí)結(jié)晶產(chǎn)物溶于105 mL石油醚中，在氬氣保護(hù)下加熱攪拌40分鐘至完全溶解。45分鐘后加入(R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇晶種；1小時(shí)后晶種完全消失；3.5小時(shí)后有白色固體沉淀析出（沉淀至底部）；10小時(shí)后停止反應(yīng)，無(wú)需進(jìn)一步分離。過(guò)濾并干燥，得到23 g產(chǎn)物，收率76.7%。通過(guò)手性色譜檢測(cè)，對(duì)映體過(guò)量(ee)為99.6%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN105237346, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0062; 0063; 0064; 0065; 0066; 0067; 0068-0069
[2] Patent: WO2012/48259, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 37
[3] Patent: WO2012/48258, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 30
[4] Patent: WO2013/17989, 2013, A1
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱(chēng) | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2025/05/22 | D4577 | (R)-2,6-二氯-3-氟-α-甲基苯甲醇 (R)-2,6-Dichloro-3-fluoro-α-methylbenzyl Alcohol | 330156-50-8 | 1g | 150元 |
| 2025/05/22 | D4577 | (R)-2,6-二氯-3-氟-α-甲基苯甲醇 (R)-2,6-Dichloro-3-fluoro-α-methylbenzyl Alcohol | 330156-50-8 | 5g | 625元 |
| 2024/08/19 | XW3301565082 | (R)-1-(2，6-二氯-3-氟苯基)乙醇 (r)-2,6-dichloro-3-fluoro-α-methylbenzyl alcohol;(r)-1-(2,6-dichloro-3-fluorophenyl)ethanol | 330156-50-8 | 5G | 157元 |