19013-37-7

27151-65-1

以3-甲基戊二酸二甲酯為原料合成β-甲基戊二酸單甲酯的一般步驟：在攪拌條件下，將240g氫氧化鋇八水合物加入甲醇中，制備濃度為10%的氫氧化鋇甲醇溶液182g，冷卻備用。在5000ml四口反應(yīng)瓶中裝配攪拌器、溫度計(jì)，加入上述制備的β-甲基戊二酸二甲酯反應(yīng)溶液，冷卻至-10°C以下，控制溫度不超過(guò)0°C。在攪拌下迅速加入新配置的10%氫氧化鋇甲醇溶液，加入后立即形成白色固體沉淀。逐漸升溫至室溫并持續(xù)攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后，過(guò)濾，用少量甲醇洗滌，得到約400g甲基β-鋇鹽戊二酸單甲酯濕產(chǎn)物。接下來(lái)，在2000ml四頸反應(yīng)燒瓶上裝配攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗。加入前一步驟制備的甲基β-鋇鹽戊二酸單甲酯濕產(chǎn)物，加入1000ml蒸餾水，攪拌打漿，控制溫度不超過(guò)0°C，滴加10%鹽酸調(diào)節(jié)pH至3-4，繼續(xù)攪拌30分鐘。向反應(yīng)混合物中加入300ml乙醚，攪拌10分鐘后，使用分液漏斗分離乙醚層。水層再用200ml乙醚萃取一次。合并有機(jī)層并蒸發(fā)。過(guò)濾有機(jī)層以除去干燥劑。通過(guò)常壓蒸餾回收乙醚，隨后進(jìn)行減壓蒸餾。收集146-150°C/10mmHg的餾分230g，即為β-甲基戊二酸單甲酯，氣相色譜分析顯示其純度為98.50%，收率為94.4%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 8, p. 1343 - 1350

[2] Patent: CN108383723, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0033; 0034; 0046-0048; 0053; 0057-0063; 0068-0074