228710-82-5
228710-82-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-2-(2,5-二甲基吡咯-1-基)吡啶
5-溴-2-(2,5-二甲基-1H-吡咯-1-基)吡啶
5-bromo-2-(2,5-dimethyl-1H-pyrrol-1-yl)pyridine
Pyridine, 5-bromo-2-(2,5-dimethyl-1H-pyrrol-1-yl)-
制備方法
1072-97-5
110-13-4
228710-82-5
以2-氨基-5-溴吡啶（13.8 g，0.08 mol）和2,5-己二酮（14.1 mL，0.12 mol）為原料，在甲苯（180 mL）中溶解，加入對(duì)甲苯磺酸（100 mg）作為催化劑。將反應(yīng)混合物置于Dean-Stark裝置下回流14小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，將棕色反應(yīng)液倒入水（200 mL）中，用甲苯（2×200 mL）萃取。合并有機(jī)相，用鹽水（50 mL）洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，洗脫劑為乙酸乙酯:戊烷（1:3），得到5-溴-2-(2,5-二甲基-1H-吡咯-1-基)吡啶，為棕色油狀物（18.4 g，0.073 mol，收率92%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3, 400 MHz）確認(rèn)：δ 2.18（s, 6H），5.90（s, 2H），7.11（d, 1H），7.92（d, 1H），8.62（s, 1H）。低分辨質(zhì)譜（LRMS）顯示m/z 253（[M-H]+, 含Br同位素）。
參考文獻(xiàn)：
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