222978-02-1
中文名稱
2-氟-4-羥基甲基苯甲腈
英文名稱
2-FLUORO-4-(HYDROXYMETHYL)BENZONITRILE
CAS
222978-02-1
分子式
C8H6FNO
分子量
151.14
MOL 文件
222978-02-1.mol
222978-02-1 結構式
基本信息
中文別名
4-氰基-3-氟芐醇2-氟-4-羥甲基苯腈
2-氟-4-(羥甲基)芐腈
2-氟-4-羥基甲基苯甲腈
2-氟-4-(羥甲基)芐甲腈
英文別名
4-Cyano-3-fluorobenzyl alcohol2-FLUORO-4-(HYDROXYMETHYL)BENZONITRILE
Benzonitrile, 2-fluoro-4-(hydroxymethyl)-
Benzonitrile, 2-fluoro-4-(hydroxymethyl)- (9CI)
制備方法
方法1
433939-83-4
222978-02-1
向含有2-氟-4-乙烯基芐腈（1.3g，8.8mmol）的CH2Cl2和5mL甲醇混合溶液中，在-78℃下冷卻至40℃，以50L/h的流速鼓入臭氧（濃度為29g/m3）30分鐘。隨后，通入氬氣以去除未反應的臭氧。加入硼氫化鈉（0.67g，0.018mol）后，移除冷卻浴，將反應混合物在室溫下攪拌1小時。反應完成后，蒸發(fā)去除溶劑，加入2M HCl溶液。用乙醚對混合物進行兩次萃取，合并有機相后用無水Na2SO4干燥，隨后蒸發(fā)溶劑。粗產物通過結晶純化，得到目標產物2-氟-4-(羥甲基)芐甲腈1.1g，收率81%。產物結構經1H NMR（300MHz，CDCl3）確認：δ7.59（m，1H），7.3-7.2（m，2H），4.79（d，2H），2.26（t，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: US2004/19033, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 45
[2] Patent: WO2003/101956, 2003, A1. Location in patent: Page 127