95-76-1

220185-63-7

以3,4-二氯苯胺為原料合成4,5-二氯-2-碘苯胺的一般步驟如下：中間體20-制備4,5-二氯-2-碘苯胺。將一氯化碘（1.39 mL，27.77 mmol）緩慢加入至3,4-二氯苯胺（4.50 g，27.77 mmol）的乙酸（15 mL）溶液中，反應(yīng)混合物于室溫下攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，將溶液減壓濃縮至干，殘余物用碳酸氫鈉水溶液中和，隨后用二氯甲烷萃取。合并有機層，用飽和硫代硫酸鈉溶液洗滌，無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠快速柱色譜法純化（洗脫劑：2%至20%乙酸乙酯的庚烷溶液梯度洗脫），得到4,5-二氯-2-碘苯胺3.46 g，收率43%，為棕色固體。1H NMR (DMSO-d6) δ 7.73 (s, 1H), 6.91 (s, 1H), 5.63 (br s, 2H)。

參考文獻(xiàn)：

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[5] Patent: WO2012/80221, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 87