4595-59-9

1066-54-2

216309-28-3

實(shí)施例3: 5-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)嘧啶的合成 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向攪拌的、已脫氣的5-溴嘧啶（5.0 g，31.4 mmol）和碘化亞銅(I)（120 mg，0.6 mmol）的甲苯懸浮液中加入四(三苯基膦)鈀(0)（727 mg，0.6 mmol）。隨后加入二異丙胺（1:1, 200 mL）。將反應(yīng)混合物加熱至60℃，然后緩慢加入三甲基甲硅烷基乙炔（4.89 mL，34.6 mmol）。反應(yīng)混合物在60℃下持續(xù)攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并用乙醚稀釋。依次用乙酸乙酯（200 mL）和飽和氯化銨水溶液（3×100 mL）洗滌。分離有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鎂干燥，隨后在減壓下濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)快速柱色譜法（5%乙酸乙酯/庚烷作為洗脫劑）進(jìn)行純化，得到5-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)嘧啶，為淺棕色固體，產(chǎn)量4.71 g（收率85%）。液相色譜（LC）檢測(cè)條件：波長(zhǎng)215 nm；保留時(shí)間（Rt）2.07 min，純度88%。質(zhì)譜（ES+）：m/z 177（[M+H]+）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Monatshefte fur Chemie, 1998, vol. 129, # 10, p. 1035 - 1048

[2] Patent: US2008/70931, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 12

[3] Organic and biomolecular chemistry, 2003, vol. 1, # 3, p. 498 - 506

[4] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 13, p. 4750 - 4755

[5] Patent: WO2003/91226, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 47