2134-36-3
2134-36-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-2-甲基嘧啶-5-甲酸乙酯
2-甲基-4-氯嘧啶-5-羧酸乙酯
4-氯-2-甲基-5-嘧啶羧酸乙酯
2-甲基-4-氯-5-嘧啶甲酸乙酯
2-甲基-4-氯-5-嘧啶甲酸乙酯 1G
4-氯-2-甲基嘧啶-5-羧酸乙酯(2-甲基-4-氯嘧
4-氯-2-甲基嘧啶-5-羧酸乙酯(2-甲基-4-氯嘧啶-5-羧酸乙酯)
Ethyl 4-chloro-2-methyl-5-pyrimidinecarboxylate
ETHYL 4-CHLORO-2-METHYLPYRIMIDINE-5-CARBOXYLATE
methyl 4-chloro-2-methylpyrimidine-5-carboxylate
4-Chloro-2-Methyl-pyriMidine-5-carboxylic acid ethyl ester
5-Pyrimidinecarboxylic acid, 4-chloro-2-methyl-, ethyl ester
ETHYL 4-CHLORO-2-METHYLPYRIMIDINE-5-CARBOXYLATE ISO 9001：2015 REACH
物理化學性質(zhì)
制備方法
53135-24-3
2134-36-3
以2-甲基-4-羥基嘧啶-5-羧酸乙酯為原料合成4-氯-2-甲基嘧啶-5-甲酸乙酯的一般步驟：將磷酰氯（50 mL，23.33 mmol）緩慢加入至2-甲基-6-氧代-1,6-二氫嘧啶-5-羧酸乙酯（中間體174，4.25 g，23.33 mmol）中。將所得不溶混合物加熱回流30分鐘。反應過程中，產(chǎn)物逐漸溶解于磷酰氯中，而原料保持不溶狀態(tài)。反應完成后，在減壓條件下蒸除過量的磷酰氯。將殘余物蒸發(fā)至干后，重新溶解于乙酸乙酯（100 mL）中，依次用水（75 mL）和飽和食鹽水（75 mL）洗滌。有機層經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾后濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過快速硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為10%至30%乙酸乙酯/異己烷梯度。收集純化后的級分，濃縮至干，得到4-氯-2-甲基嘧啶-5-羧酸乙酯（2.70 g，收率57.7%），為無色油狀物。1H NMR（400.132 MHz，CDCl3）δ 1.42（3H，t），2.78（3H，s），4.44（2H，q），9.05（1H，s）。質(zhì)譜（ESI+）m/z（M + H）+ = 201；HPLC保留時間tR = 2.17分鐘。
參考文獻：
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