198904-84-6
198904-84-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
阿扎那韋中間體2
阿扎那韋中間體2 1KG
[[4-(2-吡啶基)苯基]亞甲基]-肼羧酸叔丁酯
[4-(2-吡啶基)苯基]亞甲基]-肼羧酸-(1,1-二甲基)乙酯
Hydrazinecarboxylic acid, [[4-(2-
Hydrazinecarboxylicacid,[[4-(2-pyridinyl)phenyl]
N-1-Boc-N-2-[4-(2-pyridinyl)benzylidene]hydrazone
pyridinyl)phenyl]methylene]-, 1,1-dimethylethyl ester
[[4-(2-pyridinyl)phenyl]methylene]-, 1,1-dimethylethyl ester
tert-Butyl 2-(4-(pyridin-2-yl)benzylidene)hydrazinecarboxylate
tert-Butyl [[4-(2-pyridinyl)phenyl]methylene]hydrazinecarboxylate
(E)-tert-butyl 2-(4-(pyridin-2-yl)benzylidene)hydrazinecarboxylate
tert-Butyl [[4-(2-pyridinyl)phenyl]Methylene]hydrazinecarboxylatecas
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
24424-99-5
198904-84-6
以二碳酸二叔丁酯為原料合成[[4-(2-吡啶基)苯基]亞甲基]-肼羧酸叔丁酯的一般步驟：在100 mL四頸燒瓶中加入4-(吡啶-2-基)苯甲醛腙（2.2 g，12.0 mmol）、THF（50 mL）和0.5 M氫氧化鈉水溶液（10 mL），然后在攪拌下于30℃經(jīng)20分鐘滴加二碳酸二叔丁酯（5.2 g，23.8 mmol）的THF（5 mL）溶液。將反應(yīng)混合物加熱至55-60℃，并在此溫度下劇烈攪拌3小時(shí)。通過HPLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程，確認(rèn)N-(叔丁氧基羰基)-N'-[4-(吡啶-2-基)苯基亞甲基]肼的產(chǎn)率為93.2%。反應(yīng)完成后，將混合物減壓濃縮，所得結(jié)晶殘余物用少量冷甲醇洗滌，并用甲苯重結(jié)晶，得到純化的N-(叔丁氧基羰基)-N'-[4-(吡啶-2-基)苯基亞甲基]肼（產(chǎn)量2.1 g）。產(chǎn)物的表征數(shù)據(jù)如下：熔點(diǎn)：169.2-171.5℃；IR（KBr, cm-1）：3308, 1712, 1612, 1586, 1528, 1510, 1468, 1434, 1394, 1360, 1310, 1246, 1158, 780；1H-NMR（CDCl3, ppm）δ：1.55（s, 9H）, 7.24（m, 1H）, 7.75（m, 2H）, 7.78（d, 2H）, 7.87（s, 1H）, 8.00（d, 2H）, 8.16（s, 1H）, 8.70（m, 1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US6147218, 2000, A