18677-48-0
18677-48-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3,5-二甲氧基吡啶
Perampanel Impurity 13
Pyronoprene Impurity 16
Pyridine, 3,5-diMethoxy-
3,5-Dimethoxypyridine ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
124-41-4
71902-33-5
18677-48-0
1. 將3,5-二氟吡啶（5.4 g，46.8 mmol，1當(dāng)量）溶解于甲醇（45 mL）中。 2. 向上述溶液中加入甲醇鈉（7.5 g，140.4 mmol）。 3. 將反應(yīng)混合物均分至三個(gè)微波反應(yīng)管中。 4. 在微波反應(yīng)器中，于135℃下分別加熱每個(gè)反應(yīng)管1小時(shí)。 5. 反應(yīng)完成后，合并三個(gè)反應(yīng)管的內(nèi)容物，并進(jìn)行濃縮。 6. 用乙酸乙酯（100 mL）和鹽水（30 mL）的混合物稀釋濃縮物。 7. 分離有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，然后濃縮。 8. 將粗產(chǎn)物重新溶解于甲醇（45 mL）中，并加入甲醇鈉（7.5 g，140.4 mmol）。 9. 重復(fù)步驟3至7。 10. 將最終粗產(chǎn)物溶解于乙酸乙酯（200 mL）和鹽水（30 mL）的混合物中。 11. 分離有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，濃縮。 12. 通過硅膠柱色譜法純化，使用乙酸乙酯和己烷的混合液作為洗脫劑，得到3,5-二甲氧基吡啶（3.73 g，57%收率），為灰白色固體。 13. 產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 7.98（d，J=2.4 Hz，2H），6.76（t，J=2.4 Hz，1H），3.88（s，6H）。 14. LRMS（M+H+）m/z 140.1。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2013/102145, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0315
[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 8, # 3, p. 321 - 326