氫氧化亞鐵的制造通常是向亞鐵鹽溶液中添加堿金屬氫氧化物，由于容易被氧化，所以必須在惰性氣氛(例如氮氣、氬氣)中進行。純Fe(OH) ₂ 雖是白色的，但被氧化時則從綠色變?yōu)樯罹G色。

制法1 用煮沸充分去掉溶解于其中的空氣后的水，來配制硫酸亞鐵和氫氧化鈉的稀水溶液。將硫酸亞鐵溶液裝入小口瓶里，向其中注加氫氧化鈉水溶液，使正好成為滿滿一瓶。液量不足時，可以添加除掉空氣的水，然后密封暫時放置。

當氫氧化亞鐵在瓶底部沉淀出來之后，用虹吸管慢慢地將上層澄清液抽出，然后沿著瓶壁慢慢地注加煮沸過的水。要反復進行這個操作，直至洗凈SO2-4離子為止。如果洗滌時間過長，沉淀就有水解的危險，因此操作要快?？梢詫⒅频玫暮邪咨恋淼娜芤荷蠈映吻逡荷釛墸跉鍤饣虻獨饬髦羞^濾，然后干燥。迅速裝入帶塞的玻璃瓶中，密封儲存。

制法2 選用純硫酸亞鐵FeSO ₄ ·7H ₂ O結晶(盡可能選擇大的、透明的)，在預先通氮氣的條件下用煮沸冷卻過的不含氧氣的水溶解。以大約1.6mol/L的濃度為好。準備約10L濃氫氧化鈉水溶液。這種溶液用不含氧的水配制。在攪拌下，向硫酸亞鐵溶液滴加氫氧化鈉溶液，沉淀沉降之后，用虹吸管將上層澄清液吸出，用無氧水反復洗滌。過濾后在室溫下干燥。整個操作過程都要在純氮氣中進行。只要與空氣接觸，接觸處就變色。