174913-12-3
174913-12-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-溴-3-氯-5-甲氧基苯
3-溴-5-氯苯甲醚(CAS號(hào):174913-12-3)
Phloroglucinol Impurity 34
1-BROMO-3-CHLORO-5-METHOXYBENZENE
Benzene, 1-bromo-3-chloro-5-methoxy-
3-bromo-5-chlorotrifluoromethoxybenzene
1-BROMO-3-CHLORO-5-METHOXYBENZENE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
33863-76-2
124-41-4
174913-12-3
步驟1: 將1-溴-3-氯-5-氟苯（42a，55g，263mmol）的溶液冷卻至0℃，并緩慢加入25%甲醇鈉的甲醇溶液（68mL，315mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至40℃，并在此溫度下保持3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將溶液冷卻至室溫，并在水（1L）和己烷/乙醚（1:1，3×200mL）之間分配。合并有機(jī)相，用鹽水（60mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后真空蒸發(fā)溶劑，得到42b，為油狀物（57.3g，92%純度，238mmol）。 步驟2: 將乙醚42b（43g，173mmol）溶于冰醋酸（150mL）和48%氫溴酸水溶液（100mL）中，加熱至120℃反應(yīng)40小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，在80℃下除去揮發(fā)物。冷卻至室溫后，將殘余物在水（100mL）和二氯甲烷（3×250mL）之間分配。合并有機(jī)相，依次用水（50mL）、碳酸氫鈉水溶液（2×50mL）、鹽水（50mL）洗滌，無水硫酸鎂干燥。除去溶劑后，得到23.3g 42c，為灰色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2006/25462, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17
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[5] Patent: WO2004/29051, 2004, A1. Location in patent: Page 33