171050-06-9
171050-06-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氟-3-氰基-苯甲酸
5-Carboxy-2-fluorobenzonitrile
Benzoic acid, 3-cyano-4-fluoro-
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
218301-22-5
171050-06-9
以2-氟-5-甲?；诫鏋樵虾铣?-氰基-4-氟苯甲酸的一般步驟：在攪拌條件下，將15.0 g (97.6 mmol) 2-氟-5-甲?；诫妫ˋldrich）溶解于150 mL水和630 mL叔丁醇的混合溶劑中。隨后，向該溶液中加入40.8 g (361 mmol) 亞氯酸鈉和35.9 g (230 mmol) 磷酸氫二鈉二水合物。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜后，倒入稀釋的鹽酸水溶液中，調(diào)節(jié)pH至3.5。用鹽酸水溶液再次調(diào)節(jié)pH至3.5。反應(yīng)液用二氯甲烷/異丙醇（10:1，v/v）萃取三次。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥后濃縮。殘余物通過用碳酸氫鈉溶液和二氯甲烷萃取，水相酸化后過濾純化，得到固體粗產(chǎn)物3-氰基-4-氟苯甲酸，收率為90%（14.5 g, 87.8 mmol），無需進一步純化即可用于下一步反應(yīng)。MS-ESI: m/z 166 [M+H]? (77)。元素分析：計算值：C 58.19%, H 2.44%, F 11.51%, N 8.48%；實測值：C 58.81%, H 2.42%, F 11.41%, N 8.47%。
參考文獻(xiàn)：
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