136888-21-6

基本信息
2-CHLORO-3-NITRO-5-FLUOROPYRIDINE
Pyridine, 2-chloro-5-fluoro-3-nitro-
2-CHLORO-5-FLUORO-3-NITROPYRIDINE ISO 9001:2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

136888-20-5

136888-21-6
以2-羥基-3-硝基-5-氟吡啶為原料合成2-氯-5-氟-3-硝基吡啶的一般步驟:將2-羥基-3-硝基-5-氟吡啶(1.00g,5.33mmol)溶解于乙腈(40mL)中,隨后加入四乙基氯化銨(2.10g,12.65mmol)的乙腈溶液。待混合物澄清后,于室溫下緩慢滴加三氯氧化磷(1.94g,12.65mmol)。將反應(yīng)混合物加熱至90℃并維持24小時。反應(yīng)完成后,將混合物減壓濃縮至干。將殘余物溶解于水(100mL)中,并用乙酸乙酯(2×100mL)進行萃取。合并有機層,用無水硫酸鈉干燥,過濾后減壓濃縮至干,得到黃色固體產(chǎn)物(0.90g,收率69%),其純度可直接用于后續(xù)合成步驟。低分辨質(zhì)譜(LRMS)顯示m/z:177([M+H]+)。
參考文獻:
[1] Patent: US2011/28467, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 52
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