132833-51-3
132833-51-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-(4-溴芐基)-嗎啉
4-[(4-溴苯基)甲基]-嗎啉
4-(morpholin-4-ylmethyl)-1-bromobenzene
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
110-91-8
589-15-1
132833-51-3
以嗎啉（13, 1.4 mL, 1.39 g, 16 mmol）和4-溴芐基溴（12, 1.0 g, 4 mmol）為原料，在乙腈（50 mL）中反應(yīng)。將反應(yīng)混合物加熱回流4小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入水，用二氯甲烷（3×50 mL）萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。通過(guò)快速柱色譜法（硅膠柱，直徑6 cm，體積50 mL，洗脫劑為正己烷/乙酸乙酯=8/2，Rf=0.19）純化殘余物，得到目標(biāo)產(chǎn)物14，為無(wú)色固體（1.0 g, 3.9 mmol, 產(chǎn)率98%）。產(chǎn)物的熔點(diǎn)為85℃。通過(guò)1H NMR、13C NMR、IR、MS（ESI）、HRMS和HPLC等多種分析方法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)確認(rèn)和純度分析，結(jié)果顯示產(chǎn)物純度高，結(jié)構(gòu)正確。
參考文獻(xiàn)：
[1] Carbohydrate Research, 2012, vol. 359, p. 59 - 64,6
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[3] Patent: WO2013/153357, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 18; 39
[4] Patent: US2015/45354, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0233-0236
[5] Patent: WO2008/154642, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 188-189