104599-37-3

1203705-55-8

以3,4-二溴-5-硝基-1H-吡唑?yàn)槠鹗荚希铣?-溴-1H-吡唑-5-胺的一般步驟如下：將3,4-二溴-5-硝基-1H-吡唑（69g）與氯化亞錫二水合物（135g）在乙酸乙酯（600mL）和乙醇（300mL）的混合溶劑中，于110℃下回流反應(yīng)45分鐘，進(jìn)行硝基還原。反應(yīng)完成后，將黃色的均勻反應(yīng)液冷卻至室溫，并緩慢倒入劇烈攪拌的碳酸氫鈉（33g）水溶液（200mL）和乙酸乙酯（800mL）的混合液中。向所得漿液中加入硅藻土（30g），并通過(guò)硅藻土床進(jìn)行過(guò)濾。濾餅用額外的乙酸乙酯（600mL）洗滌。合并有機(jī)相，用鹽水（200mL）洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物，呈橙色油狀。粗產(chǎn)物通過(guò)快速柱色譜法（Biotage，Quad 25；洗脫液：6%乙醇的二氯甲烷溶液）進(jìn)一步純化，最終得到3-溴-1H-吡唑-5-胺，為淺米色固體（13.2g，收率32%）。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：5.20（m，3H），11.60（br s，1H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2013/324547, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0521

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 3, p. 1238 - 1249