1184936-21-7
1184936-21-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(三氟乙酰基)-4-氯苯胺鹽酸鹽水合物
4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺 一鹽酸鹽一水合物
-2,2,2-trifluoroethanone hydrochloride hydrate
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
383-63-1
65854-91-3
1184936-21-7
實施例2：4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺鹽酸鹽水合物的制備 1. 將N-(4-氯苯基)-2,2-二甲基丙酰胺（36.7 kg，173 mol）加入到無水叔丁基甲基醚（271.5 kg）中的TMEDA溶液（20.2 kg，174 mol）中，冷卻至-20℃。 2. 向冷卻的漿液中緩慢加入2.7 N正丁基鋰的己烷溶液（101.9 kg，393 mol），保持反應(yīng)溫度低于5℃。 3. 在0至5℃下老化反應(yīng)混合物2小時，隨后冷卻至-15℃以下。 4. 快速加入三氟乙酸乙酯（34.5 kg，243 mol）至反應(yīng)混合物中。 5. 反應(yīng)30分鐘后，將所得溶液迅速倒入3 N HCl（196 L，589 mol）中淬滅，控制溫度低于25℃。 6. 分離并棄去水相，有機相通過蒸餾濃縮至約200 L溶劑體積。 7. 加入乙酸（352 kg），同時在100 mm Hg真空下蒸餾除去約325 kg溶劑。 8. 將溶液冷卻至30℃后，加入12 N HCl（43.4 kg，434 mol），將混合物加熱至65至70℃并保持4小時。 9. 將反應(yīng)漿液冷卻至5℃，過濾收集產(chǎn)物，用乙酸乙酯（50.5 kg）洗滌。 10. 真空干燥后，得到42.1 kg（收率87%）4-氯-2-(三氟乙?；?苯胺鹽酸鹽水合物，為白色結(jié)晶固體。 產(chǎn)物表征：熔點159-162℃（分解）；1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 7.65-7.50 (m, 2H), 7.10 (d, J = 8 Hz, 1H), 7.00 (br s, 3H)；19F NMR (282 MHz, DMSO-d6) δ -69.5。
參考文獻：
[1] Patent: US5925789, 1999, A
[2] Patent: US5932726, 1999, A
[3] Patent: US6028237, 2000, A
[4] Patent: US6673372, 2004, B1
| 報價日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價格 |
| 2025/05/22 | XW11849362173 | 4-氯-2-三氟乙酰基苯胺 水合物 鹽酸鹽 4-chloro-2-(trifluoroacetyl)aniline hydrochloride hydrate;4-chloro-2-trifluoroacetylaniline hydrochloride;1-(2-amino-5-chlorophenyl)-2,2,2-trifluoroethanone hydrochloride;1-(2-amino-5-chlorophenyl)-2,2,2-trifluoroethan-1-one hydrochloride;2-(trifluoroacetyl)-4-chloroaniline hydrochloride | 1184936-21-7 | 500G | 1925元 |
| 2025/05/22 | XW11849362172 | 4-氯-2-三氟乙?；桨?水合物 鹽酸鹽 4-chloro-2-(trifluoroacetyl)aniline hydrochloride hydrate;4-chloro-2-trifluoroacetylaniline hydrochloride;1-(2-amino-5-chlorophenyl)-2,2,2-trifluoroethanone hydrochloride;1-(2-amino-5-chlorophenyl)-2,2,2-trifluoroethan-1-one hydrochloride;2-(trifluoroacetyl)-4-chloroaniline hydrochloride | 1184936-21-7 | 100G | 614元 |
| 2025/05/22 | XW11849362171 | 4-氯-2-三氟乙酰基苯胺 水合物 鹽酸鹽 4-chloro-2-(trifluoroacetyl)aniline hydrochloride hydrate;4-chloro-2-trifluoroacetylaniline hydrochloride;1-(2-amino-5-chlorophenyl)-2,2,2-trifluoroethanone hydrochloride;1-(2-amino-5-chlorophenyl)-2,2,2-trifluoroethan-1-one hydrochloride;2-(trifluoroacetyl)-4-chloroaniline hydrochloride | 1184936-21-7 | 25G | 171元 |