103261-67-2

基本信息
4-cyano-2-methylBenzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 4-cyano-2-methyl-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

557-21-1

99548-55-7

103261-67-2
實(shí)施例3.6:4-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯的制備; 在氮?dú)獗Wo(hù)下,將4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯(108 g,471 mmol)溶于N,N-二甲基甲酰胺(4 L)中,隨后加入氰化鋅(II)(88.5 g,753.6 mmol)和四(三苯基膦)鈀(0)(65 g,56.60 mmol)。將反應(yīng)混合物于100℃下攪拌反應(yīng)16小時(shí)。反應(yīng)完成后,用甲苯稀釋反應(yīng)混合物,進(jìn)行相分離。水相用甲苯萃取兩次。合并所有有機(jī)相,依次用鹽水和飽和氫氧化銨水溶液洗滌,無水硫酸鈉干燥后濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化(洗脫劑:乙酸乙酯/環(huán)己烷,體積比1:5),得到4-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯(73 g,收率89%)。1H NMR(400 MHz,CDCl3):δ 7.78(d,1H),7.52(m,2H),3.92(s,3H),2.62(s,3H)。
參考文獻(xiàn):
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