1024120-52-2

1195-66-0

1029716-44-6

步驟3：在室溫條件下，向一個(gè)預(yù)先經(jīng)烘箱干燥的小瓶中加入異丙基鎂氯化鋰溶液（1.0 M，溶解于THF中，6.32 mL，8.22 mmol）。隨后，向該溶液中緩慢滴加4-溴-1-(1-乙氧基乙基)-1H-吡唑（1.00 g，4.56 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下持續(xù)攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至-20℃，并通過(guò)注射器加入2-甲氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊環(huán)（1.73 g，10.95 mmol）。隨后，將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫。在室溫下繼續(xù)攪拌2小時(shí)后，通過(guò)加入飽和氯化銨水溶液（15 mL）淬滅反應(yīng)，此時(shí)觀察到白色沉淀的形成。將混合物用額外的水（20 mL）稀釋后，用己烷（每次140 mL，共2次）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，依次用飽和碳酸氫鈉水溶液和鹽水洗滌，然后經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥。過(guò)濾后，將濾液濃縮，得到1.20 g（產(chǎn)率99%）目標(biāo)產(chǎn)物1-(1-乙氧基乙基)-4-吡唑硼酸頻哪醇酯，為無(wú)色油狀物。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2014/74661, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00251

[2] Patent: WO2015/69310, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00175

[3] Patent: TWI582077, 2017, B. Location in patent: Page/Page column 82

[4] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 9, p. 1999 - 2002

[5] Patent: US2010/190981, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 105

1-(1-乙氧基乙基)-4-吡唑硼酸頻哪醇酯為酯類(lèi)有機(jī)物，可用作醫(yī)藥中間體。